啤酒花的HPLC指纹图谱建立及其抗氧化作用谱效关系研究(2)
2.2.2 供试品溶液取啤酒花药材样品适量,粉碎,称取粉末0.5 g,置于具塞锥形瓶中,加50%乙醇20 mL,称定质量,超声(功率:300W,頻率:50 kHz)处理30 min,放凉至室温,再次称定质量,用50%乙醇补足减失的质量,经0.45 μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。2.3 方法学考察
2.3.1 精密度试验取“2.2.2”项下供试品溶液(编号:SII)适量,按“2.1”项下色谱条件连续进样测定6次,以黄腐酚峰的保留时间和峰面积为参照,记录各共有峰的相对保留时间和相对峰面积。结果,19个共有峰相对保留时间的RSD均小于0.13%(n=6),相对峰面积的RSD均小于1.47%(n=6),表明本方法精密度良好。
2.3.2 稳定性试验取“2.2.2”项下供试品溶液(编号:S11)适量,分别于室温下放置O、2、4、8、12、16、24 h时按“2.1”项下色谱条件进样测定,以黄腐酚峰的保留时间和峰面积为参照,记录各共有峰的相对保留时间和相对峰面积。结果,19个共有峰相对保留时间的RSD均小于0.37%(n=7) ......
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